Cuối cùng thì những thí nghiệm định tính đã phát hiện ra một số vấn đề nghiêm trọng trong lý thuyết này của Becher, điển hình như: khối lượng của nhiều kim loại, ví dụ magiê tăng lên sau khi được đốt cháy (mặc dù chúng được cho là đã bị mất đi phlogiston). Mikhail Lomonosov đã cố thực hiện lại thí nghiệm lừng danh của Robert Boyle và đã đi đến kết luận rằng học thuyết này là không đúng đắn. Ông ta ghi lại trong nhật ký của mình: "Hôm nay, ta đã thực hiện một thí nghiệm trong một bình thuỷ tinh kín để cố gắng tìm hiểu liệu khối lượng của kim loại có tăng lên từ những phản ứng có nhiệt thuần tuý hay không. Thí nghiệm này đã chứng tỏ rằng, ông Robert Boyle đã bị lừa dối, vì nếu không có sự tiếp xúc với không khí từ phía ngoài, khối lượng của kim loại bị đốt vẫn được giữ nguyên."

Những người ủng hộ học thuyết phlogiston giải thích đã điều này bằng cách đưa ra kết luận rằng phlogiston có "khối lượng âm"; và những người khác, ví dụ như Louis-Bernard Guyton de Morveau, đã đưa ra những lập luận ít gây tranh cãi hơn như: phlogiston nhẹ hơn không khí. Tuy nhiên một bản phân tích cụ thể dựa trên nguyên lý Ác si mét và sự hội tụ của magiê và sản phẩm của nó sau sự cháy chỉ ra rằng sự nhẹ hơn không khí không thể giải thích cho sự tăng khối lượng.

Tuy vậy, thuyết phlogiston vẫn còn tồn tại như một lý thuyết có nhiều ưu thế cho đến khi Antoine-Laurent Lavoisier chỉ ra được rằng, sự cháy cần khí ôxy, giải quyết nghịch lý về khối lượng và chuẩn bị cho thuyết cháy bởi nhiệt.

Trong một vài khía cạnh nào đó, thuyết phlogiston có thể được xem là một sự đối lập với "thuyết ôxy" hiện đại. Thuyết này khẳng định rằng tất cả các vật chất có thể cháy được đều chứa phlogiston có thể được giải phóng trong quá trình bị đốt cháy, để lại vật chất đã bị mất hết phlogiston trong trọng thái calx nguyên thuỷ của nó. Mặt khác, trong lý thuyết hiện đại, những vật chất có thể cháy được (hay những kim loại không rỉ) được khử ôxy trong trạng thái nguyên thuỷ của chúng, và ngược lại khi cháy thì chúng được thêm ôxy.